Synapt High Definition MS трехквадрупольный/времяпролетный

Наша новая система, комбинирующая высокоэффективную спектрометрию, основанную на ионной подвижности (IMS) и oa-TOF масс спектрометрию, позволяет выполнять разделения не только по отношению заряда к массе, но также по форме и размеру молекул, что позволяет проанализировать образец гораздо более точно по сравнению с достигнутыми стандартами масс-спектрометрии на сегодняшний день. Возможность измерений ионной подвижности дает системе несомненное преимущество по сравнению с традиционными МС системами.  
Triwave™ технология использует три T-Wave™ ионные части, которые ловя ионы, разделяют их по ионной подвижности и доставляют в двойной времяпролетный анализатор для анализа масс с высоким разрешением. Ловушка и та часть, которая доставляет ионы, могут быть использованы для фрагментационного анализа.

Детектор полностью совместим с хроматографическими системами Waters ACQUITY UPLC.


Система Synapt™ HDMS™ является гибкой исследовательской платформой, обеспечивающей:

- Подвижный TOF режим, расширяющий возможности по сравнению с традиционной МС:

• Triwave™ технология: обеспечивает доступ к уникальным возможностям спектрометрии, основанной на ионной подвижности (IMS)
• TAP фрагментация: обеспечивает полную структурную MС/MС/MС информацию в одном эксперименте
• HDC режим: дает возможность значительно увеличить чувствительность для широкого спектра масс
• DriftScope^™ программное обеспечение для интерактивной визуализации и управления мульти размерными данными

- TOF режим для рутинного качественного и количественного определения точных масс с помощью UPLC^®/МС/МС:

• Точные массы: 3 ppm RMS
• Высокое разрешение: более 17,500 FWHM
• Высокая чувствительность
• UPLC скорость обсчета: до 10 спектров/сек
• Три опции квадруполя 4, 8, и 32 KDa для МС/МС анализа
• UPLC/MSE: Высокая ясность и четкость профилей метаболитов и протеинов
• MassLynx™ программное обеспечение: i-FiIT, MetaboLynx™, MassFRAGMENT™, MarkerLynx™ и ProteinLynx™ Global SERVER

РАБОЧИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ 

Система SYNAPT HDMS может работать в двух режимах:
(a) режим TOF
(b) режим подвижной TOF

TOF разрешение масс в режиме положительного иона
 
 
(a) V режим: 10 000 измерено на изотопном кластере (M + 6H)⁶⁺ бычьего инсулина (m/z 956)
(b) W режим: 17 500 измерено на изотопном кластере (M + 6H)⁶⁺ бычьего инсулина (m/z 956)

 
TOF разрешение масс в режиме отрицательного иона
 
(a) V режим: 10 000 измерено на изотопном кластере (M - 4H)^4- бычьего инсулина (m/z 1431)
(b) W режим: 17 500 измерено на изотопном кластере (M - 4H)^4- бычьего инсулина (m/z 1431)

 
MS чувствительность в режиме положительного иона
 
(a) V режим
Пик с m/z 556 из раствора 50 пг/мкл лейцинэнкефалина в 50/50 ацетонитрил/вода + 0,1% муравьиная кислота, введенного со скоростью 5 мкл/мин, показывает интенсивность больше чем 1700 импульсов в секунду. Прибор настроен на разрешение 10 000 (как показано на бычьем инсулине) и диапазон масс настроен на 1000 Da.
(b) EDC
Пик с m/z 556 из раствора 10 пг/мкл лейцинэнкефалина в 50/50 ацетонитрил/вода + 0,1% муравьиная кислота, введенного со скоростью 5 мкл/мин, показывает интенсивность больше чем 2000 импульсов в секунду. Прибор настроен на разрешение 10 000 (как показано на бычьем инсулине) и чувствительность установлена на максимум 556 Da.

MS чувствительность в режиме положительного иона
V режим
Пик с m/z 503 из раствора 500 пг/мкл раффинозы в 70/30 ацетонитрил/вода (без добавлений), введенного со скоростью 5 мкл/мин, показывает интенсивность больше чем 1800 импульсов в секунду. Прибор настроен на разрешение 10 000 (как показано на бычьем инсулине) и диапазон масс настроен на 1000 Da.

MS/MS чувствительность в режиме положительного иона
 
V режим
С использованием раствора [Glu]-фибринопептида В, 100 фмоль/мкл со скоростью потока 5 мкл/мин и настройкой прибора на разрешение 10 000 (как показано на бычьем инсулине), интенсивность более интенсивной y” ионной последовательности из MS/MS спектра иона прекурсора с двойным зарядом (785,8 Da), будет больше чем 130 импульсов в секунду. Это соответствует соотношению сигнал/шум более чем 50:1 (после сглаживания 3x9) для более интенсивной y” ионной последовательности, со сканированием 1 сек. Диапазон масс прибора настроен на 2000 Da.

MS/MS чувствительность в режиме отрицательного иона
 
V режим
С использованием раствора раффинозы 500 пг/мкл в 70/30 ацетонитрил/вода со скоростью потока 5 мкл/мин и настройкой прибора на разрешение 10 000 (как показано на бычьем инсулине), интенсивность фрагмента иона с 179,1 Da в MS/MS спектре иона прекурсора с 503,2 Da будет больше чем 130 импульсов в секунду. Диапазон масс прибора настроен на 1000 Da.

Правильность калибровки массовой шкалы
Правильность измерения массы, определяемой прибором в V-режиме с использованием внутренней массы захвата составляет меньше чем 2 ppm в диапазоне 150 - 900 Da и представляет собой RMS ошибку между измеряемой и принятой массами пиков, имеющих достаточную интенсивность и изолированных от влияния других масс.

Правильность измерения массы
Правильность измерения массы, определяемой прибором в W-режиме лучше чем 2 ppm RMS на основе 10 последовательных повторных измерений иона раффинозы [M + Na]⁺ (m/z 527,1588) с использованием [M + H]⁺ иона лейцинэнкефалина (556,2771) в качестве LockSpray массы захвата. Пики аналита и массы захвата должны иметь достаточную интенсивность и быть изолированными от влияния других масс.

Диапазон масс
TOF диапазон масс составляет 20 – 100 000 Da в V-режиме и 20 – 26 500 в W-режиме.
Диапазон масс квадруполя в не-разрешающем режиме составляет 20 – 16 000 Da для квадруполя с 4000 Da и 20 – 32 000 Da для квадруполя с 8000 Da.

Скорость сбора данных
Спектр может быть получен со скоростью 10 скан/сек, за исключением pDRE режима, когда максимальная скорость сканирования составляет 5 скан/сек. Условия: время между сканами 20 мсек, центроидный или непрерывный режим, диапазон масс 100 – 1000 Da, источник простой спрей. Чувствительность на 10 скан/сек больше, чем 80% чувствительности на скорости 1 скан/сек.

Динамический диапазон
Динамический диапазон, определяемый как область интенсивностей пиков, которая дает правильность лучше чем 3 ppm массы (95% доверительный интервал) для 10 секунд данных, составляет по крайней мере 4 кратное значение, когда проводится измерение на пике лейцинэнкефалина m/z 556,2771.

Соотношения изотопов
В молекулярном ионе изотопного кластера лейцинэнкефалина изотоп [M+H+1]⁺ имеет интенсивность 33,8 (+1,0)%, изотоп [M+H+2]⁺ имеет интенсивность 6,9 (+1,0)% и изотоп [M+H+3]⁺ имеет интенсивность 1,1 (+1,0)%, все измерены по отношению к интенсивности изотопа [M+H]⁺ 556,277 Da. Пики должны быть изолированы от влияния других масс. Интенсивности пиков должны быть ниже предела DDTC (цифровая поправка на мертвое время).

Выбор прекурсора с высокой массой
Применимо только к приборам с квадруполем 8000 Da.
Низкоэнергетический MS/MS спектр m/z 5569,1 из раствора 2 мкг/мкл натрия иодида в 50/50 изопропанол/вода будет содержать только m/z 5569,1 и его фрагменты. Интенсивность наибольшего фрагмента иона будет меньше 5% интенсивности иона прекурсора. MS/MS данные собираются в диапазоне масс 100 – 8000 Da с энергией столкновений 10 eV.