GCT Premier™ времяпролетный

 
Общее описание

GCT Premier компактный высокопроизводительный настольный ортогонально-ускоряющий времяпролетный (oa-TOF) масс-спектрометр, разработанный для идентификации летучих компонентов образца. С помощью oa-TOF масс-спектрометр производится быстрый сбор данных по полному спектру с высокой чувствительностью, точностью масс и повышенном разрешении. GCT Premier можно конфигурировать в интегрированную GC/MS систему или использовать отдельно для анализа образцов путем прямого ввода.







Ионные источники

В GCT Premier стандартно включаются источники с электронным ударом (EI) и химической ионизацией (CI), обеспечивающие воспроизводимые классические EI спектры и дополнительно CI для увеличения информации о молекулярной массе. Ионный источник имеет нулевой потенциал, для непосредственного соединения с портом GC, сводя таким образом к минимуму возможность образования холодных зон. Возможность работы как в положительном, так и в отрицательном режиме. Отдельный порт ввода стандартно предназначается для введения референсного вещества.
Также доступны следующие дополнительные методы: десорбционная химическая ионизация (DCI), ионизация полем (FI), десорбция полем (FD) и введение твердой пробы.




Анализатор масс

Непрерывный поток ионов ускоряется от источника 40 eV и отдельные группы ионов затем ортогонально ускоряются во времяпролетном (TOF) масс-анализаторе с частотой повторения импульсов 20-30 kHz. TOF анализатор имеет двухступенчатую ортогонально ускоряющую зону, идущую около одноступенчатого отражателя, что дает эффективную длину пути 1,2 м, хотя ширина корпуса анализатора в действительности менее 0,6 м. Ионы детектируются при помощи устройства двойная микроканальная пластина. Времена пролета ионов фиксируются аналого-цифровым преобразователем времени (TDC) с частотой выборки 4 GHz для повышенного разрешения и правильности масс.

Вакуум

Источник и анализатор дифференцированно откачиваются при помощи высоко компрессионных турбомолекулярных насосов 250 л/сек и 70 л/сек соответственно.

Чувствительность

GCT Premier производит высококачественный масс-спектр с повышенным разрешением ~ 7000 FWHM (Full-Width-Height-Maximum - ширина пика на половине высоты). Каждый сохраненный спектр представляет собой сумму из тысяч индивидуальных спектров без искажений, даже когда происходит регистрация на подъеме или спаде быстрого GC пика. Чувствительность GCT Premier при регистрации полного спектра сравнима с чувствительностью, достигаемой на квадрупольном масс-спектрометре, когда производится мониторинг только 10-20 масс в режиме регистрации выделенного иона. Более того, в ситуациях где предел детектирования квадруполя огранивается из-за неразрешенной интерференции массы, повышенное разрешение GCT Premier выражается в более низких пределах детектирования.

Точность массы

Точное линейное соотношение между временем прибытия иона и квадратного корня из его массы, дает возможность легко и просто достигать высокой правильности измерения массы. Требуется точная отдельная масса внутреннего референса, который должен затекать в источник через порт референса. Точность измерения массы, полученная на GCT Premier, может служить для подтверждения идентификации элюирующихся соединений и получения элементного состава неизвестных веществ. Соответствие правильности массы GCT Premier, также позволяет отображать хроматограммы "правильных масс", что способствует увеличению соотношения сигнал/шум следовых компонентов в сложных матрицах.

ОПЦИИ

Интегрированный контроль GC (Agilent® 6890N) и автосамплера (HP7683, CTC GC-PAL™ или CombiPAL™) с линейным программирование температуры порта GC до 350°С.
Электронный удар (EI)
Химическая ионизация (CI)
Пробник прямого ввода твердых образцов с программированием температуры до 650°С.
Пробник десорбционной химической ионизации (DCI) с программированием по току 0-1,5 A
Ионизация полем (FI)
Пробник десорбции полем (FD) со специальным клапаном для фронтального введения. Эмиттерный ток полностью контролируется программным обеспечением и может линейно меняться в интервале 0-100 mA.

СПЕЦИФИКАЦИИ

Диапазон масс

1500 Дальтон

Разрешение

7000 (FWHM) на m/z 614 Да

Скорость сбора данных

Сохранение до 20 полных спектров (до m/z 800) в секунду

GC чувствительность

EI режим положительной ионизации, 1 пг гексахлорбензола (m/z 283,8), сигнал/шум > 10:1
(шум=пик/пик), получение полного спектра в диапазоне до m/z 800
FI режим положительной ионизации, 100 пг гексадекана (m/z 226,2), сигнал/шум > 10:1
(шум=пик/пик), получение полного спектра в диапазоне до m/z 800
CI режим положительной ионизации, 100 пг бензофенона (m/z 183,1), сигнал/шум > 150:1
(шум=пик/пик), получение полного спектра в диапазоне до m/z 800
CI режим отрицательной ионизации, 1 пг октафторнафталина (m/z 272), сигнал/шум > 100:1
(шум=пик/пик), получение полного спектра в диапазоне до m/z 800

Правильность массы

При использовании соответствующего пика внутреннего референса с известной массой, RMS ошибка между измеренной и рассчитанной массами составляет менее 1 мДа для измерений ниже m/z 200 и менее 5 ppm для измерений выше m/z 200 (±0,0001-0,001). Пики должны иметь достаточную интенсивность и не должно возникать интерференции со стороны других масс.
Это можно продемонстрировать на следующем примере:
В EI режиме положительной ионизации, 10 нг метилстеарата (m/z 298,3) на капиллярную колонку, будут давать RMS ошибку 1,25 мДа или лучше, для всех пиков с массой выше 70 и более 10% от интенсивности основного пика, с частотой 4,0 ГГц аналого-цифрового преобразователя времени (TDC).

Динамический диапазон

Задействованный в Расширенном Динамическом Диапазоне (Dynamic Range Enhancement - DRE) и Цифровой Коррекции Времени Запаздывания (Digital Deadtime Correction - DDTC), динамический диапазон прибора составляет до 10⁴ амплитуды.