AutoSpec Premier магнитно-секторный


AutoSpec Premier  магнитно-секторныйНовая технология AutoSpec Premier 
 
КОМПОНЕНТЫ СИСТЕМЫ Техническое обеспечение
Ионная оптика масс-анализатора
Уникальная патентованная E-B-E трех-секторная геометрия AutoSpec Premier обладает достоинствами приборов с прямой и обратной геометрией, а также имеет преимущества перед их оптическим дизайном:

  • Трех-секторная геометрия с дизайном не-усиливающей оптики, предоставляет возможность использовать более широкую щель, чем щель коллектора для любого выбранного разрешения. Это позволяет большему количеству ионов пройти от источника до детектора, что дает повышение чувствительности по сравнению с альтернативными конструкциями. Преимущество выражается в более высокой чувствительности при высоком разрешении.
  • Превосходным критерием качества оптического дизайна является соотношение дисперсии массы к коэффициенту растяжения. Трех-секторная геометрия обеспечивает соотношение дисперсии массы к коэффициенту растяжения 0,82, что примерно вдвое выше конкурирующего прибора с двух-секторным дизайном. Благодаря этому легко достигается высокая чувствительность при высоком разрешении.
  • AutoSpec Premier  магнитно-секторныйТрех-секторная геометрия разработана с целью создания двойного фокусирования с близкой к нулю погрешностью воспроизведения, для возможности легкого достижения высокого разрешения.
  • Для достижения высочайшей чувствительности минимизированы потери в трансмиссии ионов через трех-секторный анализатор, возникающие из-за отклонения ионного луча по z-координате, благодаря наличию пролетной трубки с большой z-длиной (высотой) и двумя стадиями фокусирующих по z-координате элементов до и после магнита.
  • Трех-секторная геометрия значительно понижает трансмиссию метастабильных ионов во время обычных экспериментов со сканированием, сокращение сигнала ограничивает химический шум.
  • Трех-секторная геометрия дает возможность сканирования с отсутствием артефактов в свободной области первого поля, что обеспечивает легкую интерпретацию спектра.
  • Трех-секторная геометрия предоставляет возможность сканирования с отсутствием артефактов массы, анализируемой в спектре кинетической энергии иона (MIKES), что также обеспечивает легкую интерпретацию спектра.
  • Трех-секторные оптические элементы имеют большие отверстия, что снижает возможность загрязнения и потерю трансмиссии. В дополнение, оптические элементы разработаны для предоставления пользователю большей степени контроля над ионным лучом, проходящим через анализатор. Это позволяет пользователю компенсировать эффекты загрязнения в системе, чего не достичь в приборах других разработчиков, эксплуатационные качества которых зависят в первую очередь от чрезвычайно высокой устойчивости механической конструкции. Это дает стабильную производительность с минимальным техническим обслуживанием.
  • 180° трех-секторная геометрия компактна по размеру и прибор занимает минимум лабораторного пространства.
  • Все оптические элементы смонтированы на оптическом столе с пневматической подвеской для сведения к минимуму влияния вибраций.


Поддерживаются следующие режимы сбора данных:
  • Магнитное сканирование
  • Сканирование электрическим полем
  • B/E сканирование дочернего иона
  • B2/E сканирование прекурсорного иона
  • Постоянное сканирование нейтральных потерь
  • MIKES
  • Выбираемое напряжение регистрации иона (VSIR)
  • Мониторинг множественных реакций (MRM)

Также поддерживается статическая калибровка преобразователя Холла

Дизайн ионного источника

Дизайн ионного источника с прямоугольным сечением выражается в легком соединении и обслуживании различных опций источника и пробника.
  • Верхняя панель корпуса источника оснащается большой стеклянной пластиной смотрового окна, которая может легко удаляться для легкого доступа к наружным линзам источника. Она также позволяет точно располагать GC колонки и пробники.
  • Снабжается специализированными источниками электронного удара (EI) и химической ионизации (CI). Эти внутренние источники, включающие все компоненты, в том числе филамент, и требующие регулярного обслуживания, могут меняться менее чем за минуту при помощи вакуумного замка, расположенного на переднем фланце прибора.
  • Нагреваемые GC интерфейс и напуск референса, входят в корпус источника слева через интерфейсный фланец. GC постоянно соединяется слева от корпуса источника. Таким образом, нет необходимости перемещать интерфейс GC, когда происходит переключение на методы пробников.
  • Система данных поддерживает газовый хроматограф Agilent 6890 и автосамплер 7683, а также автосамплеры CTC GC PAL и COMBI PAL.
  • Температурный контроль прямого ввода пробы и DCI пробник входят в корпус источника справа через интерфейсный фланец.

Вакуумная система
AutoSpec Premier стандартно снабжается диффузионной откачивающей вакуумной системой высокой емкости. Турбомолекулярная откачка предлагается в качестве опции. Вакуумная система обладает следующими свойствами:
  • Область источника в приборе откачивается диффузионным насосом 700 л/сек или турбомолекулярным насосом 510 л/сек. Диффузионные насосы имеют очень высокую емкость и не требуют холодных ловушек с жидким азотом. Диффузионные насосы очень эффективны для откачки легких газов, таких как гелий, которые могут откачиваться со скоростью 1400 л/сек, что делает их идеальными для GC приложений.
  • Область анализатора в приборе откачивается двумя диффузионными насосами 280 л/сек или двумя турбомолекулярными насосами 240 л/сек, один находится в свободной зоне второго поля и один в свободной зоне третьего поля.
  • Большая емкость откачки AutoSpec Premier обеспечивает чистоту системы и сокращает долговременное обслуживание анализатора. Поддержание хорошего вакуума в свободной области первого поля обуславливает минимизацию образования хвостов пиков и обеспечивает высокую чувствительность сигнала.
  • Диффузионные насосы не имеют движущихся частей и поэтому обладают высокой стабильностью и требуют минимального обслуживания. Откачка системы полностью защищена от вакуумных повреждений встроенными автоматическими изолирующими клапанами между диффузионным насосом источника и областью источника и между областью источника и областью анализатора. Система также оснащена автоматическими изоляционными клапанами между роторными насосами и диффузионными насосами анализатора.
  • Наконец, прибор оснащается системой "soft vent", с помощью которой область анализатора по желанию вентилируется инертным газом, а также предотвращается обратно-токовое масляное загрязнение даже в случае прекращения подачи электроэнергии.
Дизайн точечного детектора
В AutoSpec Premier используется 15 kV точечный детектор конверсионный динод/фотоумножитель, имеющий следующие особенности:
  • Фотоумножитель является долгоживущим детектором и не требует замены на протяжении срока службы прибора, обеспечивая таким образом бесперебойную работу и снижая затраты на обслуживание.
  • Фотоумножитель обеспечивает очень стабильный коэффициент умножения, который показывает минимальную деградацию при использовании.
  • Дизайн оптики фотоумножительный детектор/конверсионный динод обеспечивает коэффициент примерно от трех- до пятикратного увеличения в чувствительности отрицательного иона по сравнению с традиционными электронно-умножительными системами детекции.

Дизайн дополнительного разделяющего детектора
AutoSpec Premier имеет дополнительную разделяющую систему детекции, использующую две отдельных системы фотоумножительных детекторов и расщепитель пучка. "Молотоголовый" детектор отдельно отслеживает высокую и низкую массу, деля пополам окно трансмиссии массы путем расщепления ионного пучка и отклоняя две разделенные половины на разные детекторы. Если выделенная масса является единственным присутствующим компонентом, то ионный пучок делится симметрично между двумя детекторами, и таким образом будет давать скачок двух равных сигналов. Однако если присутствуют помехи, то будет перекос отклика между двумя сигналами.
  • "Молотоголовый" детектор обеспечивает ту же требуемую чувствительность, что и стандартный детектор
  • Способность детектора измерять симметрию ионного пучка дает возможность идентификации помех через улучшенную специфичность при данном разрешении прибора, что может быть использовано в качестве дополнительного подтверждающего метода ионных соотношений

Электроника
В AutoSpec Premier используется передовая электроника, специально разработанная для проведения высокостабильной работы. Модульный источник питания и схемы управления располагаются в легкодоступных модульных устройствах, расположенных внутри корпуса прибора, что делает систему компактной. Micromass EPCAS (Embedded PC Acquisition System – встроенная РС система сбора данных) является передовым интерфейсом системы данных масс-спектрометра, объединяя последние PC составляющие, и обеспечивая все необходимые функции по контролю прибора и сбору данных для высокой эффективности AutoSpec. Характеристики EPCAS включают:
  • Планирование и контроль всех MS функций, включая преобразование массы
  • Обеспечение сверхбыстрой скорости оцифровки 500 kHz для сбора данных, что гарантирует превосходную целостность данных при быстрых сканированиях в экспериментах с высоким разрешением
  • Динамический диапазон в пределах скана до 106
  • Используется усовершенствованный процесс сбора данных с цифровой фильтрацией в режиме реального времени, что обеспечивает последние достижения в дискриминации шумов
  • Включает специальное исключающее помехи волоконно-оптическое соединение с масс-спектрометром и стандартное Ethernet соединение с компьютерной рабочей станцией
  • Включает усовершенствованную компьютерную диагностику для обнаружения неисправностей и мониторинга системы

Техническое обслуживание
Дизайн AutoSpec Premier включает в себя множество особенностей по сокращению и упрощению обслуживания прибора:
  • Прокаливание пролетной трубы анализатора приводится в действие с автоматическим управлением и планируется из системы данных масс-спектрометра. Уникальность AutoSpec в своем семействе состоит в отсутствии необходимости менять положение магнита во время процедуры прокаливания
  • Пониженное обслуживание щели – Щели источника и коллектора характерны увеличенным дизайном щели соленоида, которая содержит контролируемые по отдельности, с цифровым управлением соленоидные щелевые пластины на каждой стороне пучка. Этот механизм обеспечивает ультрабыструю и надежную установку и поддержку разрешения. Типичное время отклика составляет 0,3 сек на смену между любыми сохраненными установками разрешения
  • Прямоугольное сечение вакуумного корпуса с Viton O-ring герметичными крышками обеспечивает легкий доступ к элементам оптики анализатора
  • Ионные источники с электронным ударом и химической ионизацией могут удаляться и замещаться менее чем за 60 сек при помощи вакуумного замка, без вентиляции на атмосферу всей области ионного источника. Это позволяет выполнять очистку источника и замену филамента легко и быстро, тогда как в источнике поддерживается сохранность вакуума
  • Откачка линии соединения GC создана для возможности удаления и замены GC колонки без вентиляции области ионного источника на атмосферу. AutoSpec Premier GC интерфейс переконструирован главным образом для упрощения технического обслуживания
  • Как ранее упоминалось, срок жизни фотоумножительных детекторов более 10 лет, что обычно больше срока службы прибора. За этот период времени традиционный электронный умножитель обычно заменяется от 8 до 10 раз.
  • Экстенсивная диагностика программного и аппаратного обеспечения встроена в электронный дизайн. Вся электроника состоит из модульных устройств и характеризуется высокой степенью интегрирования для надежной работы. Неполадки в электроснабжении можно запросить через программное обеспечение диагностики системы данных или их можно легко идентифицировать с помощью светодиодных индикаторов, расположенных на каждом модуле.

Контроль системы и автоматизация
Масс-спектрометр AutoSpec Premier и программное обеспечение MassLynx™ полностью интегрируются в одну аналитическую систему. Прибор целиком контролируется через систему данных. Например, контроль системы данных обеспечивает тюнинг ионного источника и оптику анализатора, настройку разрешения массы, управление функциями сканирования, коэффициентов усиления фотоумножителя и прогрева.
Особенности автоматизации обуславливаются цифровым контролем всей системы, включающим:
  • Автоматическую настройку в работе MS для оптимизации трансмиссии и установки разрешающей способности массы на заданное значение пользователя
  • Быстрый режим переключения приведенной разрешающей способности и/или смена режима ионизации через вызов файлов методов с заданными параметрами
  • Программу проверки разрешения, дающую возможность планирования проверки разрешения в любой точке регистрации образца. Программа проверки разрешения делает проверку разрешения по всем пикам референса, генерирует детальные отчеты и автоматически прекращает сбор данных образца, если разрешение не соответствует установленному значению.
  • Смешанный режим автоматизации: попеременное сканирование с электронным ударом, положительная химическая ионизация и MS/MS сбор данных дочернего иона. Также можно осуществить попеременное сканирование положительного и отрицательного иона.

РАБОЧИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Разрешение
Разрешающая способность, измеренная с использованием 10% определения долины во время статического тюнинга на подходящем пике свыше 200 Да, равна или больше 80 000.
Трансмиссия
Отклик детектора для пика референсного соединения с разрешением 10 000 в сравнении с откликом того же пика с разрешением 1000 при том же напряжении детектора и параметров ионизации, равен или больше чем 10%.
Чувствительность положительного иона при электронном ударе (EI)
Раствор 200 пг/мкл метилстеарата в гексане, с нанесением 1 мкл на твердый пробник; заряд, собранный в SIR режиме во время мониторинга молекулярного иона (298,3 Да) в EI режиме с разрешением 1000, равен или больше 5х10-7 С/мкг
Чувствительность положительного иона при химической ионизации (CI)
Заряд, собранный во время мониторинга пика 299,3 метилстеарата с разрешением 1000, равен или больше 5х10-8 С/мкг
CI чувствительность отрицательного иона
Заряд, собранный во время мониторинга пика 208,1 антрахинона с разрешением 1000, равен или больше 5х10-8 С/мкг
Правильность измерения массы
200 нг n-C36H74 на пробник, среднеквадратичное отклонение усредненных данных между измеренными принятыми массами для молекулярного иона (m/z 506) и всеми пиками в составе CnH2n+1 выше m/z 70 и большими чем 0,5% от основного пика (m/z 71), будет < 1,5 мДа
Диапазон масс
Последняя версия магнита 2000 Да
Частота цикла сканирования
Частота цикла сканирования в диапазоне m/z 500-50-500 равна или больше, чем 3 скан/сек
GC/MS чувствительность – измерения только на Диоксине
Следующие значения основаны на ширине GC пика на полувысоте - 2 секунды, для других значений, сигнал шума может быть рассчитан при условии, что отношение обратно пропорционально ширине GC пика. Временной цикл для выбора всех 6 масс составляет около 0,5 сек. По меньшей мере 1 пг 13C12-2,3,7,8-TCDD инжектируется совместно с 100 фг стандарта.
В режиме SIR с разрешением 10 000 когда выбран m/z 319,8965 из 2,3,7,8-TCDD и m/z 331,9368 и 333,9339 из 13C12-2,3,7,8-TCDD, плюс масса захвата и проверка массы захвата, соотношение сигнал к шуму для m/z 321,8936 из 100 фг 2,3,7,8-TCDD стандартного инжектирования на колонку 30 м DB5-MS:
≥ 125:1, где измерение шума производится от пика до пика с охватом 95% необработанных точек данных шума (эквивалентно 4 стандартным отклонениям или ± 2 σ от среднего)
          или
≥ 250:1, где шум составляет от средне-положительного до средне-отрицательного текущего шума относительно среднего значения (EPA 8290 определение, эквивалентно 2 стандартным отклонениям или ± 1 σ от среднего).
Спецификация "молотоголового" детектора
Когда объединяются два потока данных, детектор будет обеспечивать спецификацию чувствительности прибора для TCDD эквивалентно спецификации, приведенной для стандартного детектора.
Сверх того, для смеси метилстеарат (точная масса = 298,2872 Да) / бутилстеарат (точная масса = 298,2827 Да), инжектированной в колонку 30 м DB5 при разрешении прибора 10 000, показатели симметрии, измеренные на разделяющем детекторе, будут больше 95% для подлинных масс и менее 60% для интерферирующих масс в каждом канале.
GC/MS чувствительность – другие измерения
Инжекция 200 пг метилстеарата на капиллярную колонку дает соотношение сигнал/шум ≥ 400:1 для молекулярного иона (m/z 298,3) с разрешением 1000 и сканированием 1 сек/декаду в диапазоне m/z 500-50.
GC/MS правильность измерения массы – другие измерения
Инжекция 10 нг метилстеарата с разрешением 5000, сканирование 0,5 сек/декаду, будет генерировать RMS ошибку, определяемую из усредненных данных между измеренными и принятыми массами для всех пиков выше m/z 70 и большими чем 5% от основного пика (m/z 74), будет ≤ 1,5 мДа RMS.


Waters® Micromass® AutoSpec Premier™ представляет собой магнитно-секторный масс-спектрометр, в котором используется патентованная трех-секторная (ЕВЕ) технология с геометрией двойной фокусировки и магнит с широким зазором, что в целом обеспечивает уникальную комбинацию высокой чувствительности, высокого разрешения и низкого шума. Способы ионизации – электронный удар (EI) и химическая ионизация (CI). Режимы ионизации как для положительных, так и для отрицательных ионов. Ввод образцов осуществляется с помощью газового хроматографа (GC), прямого ввода пробы (DIP) или десорбционной химической ионизацией. Все вместе делает AutoSpec PremierTM детектор уникальным для решения таких задач, как анализ диоксинов, полихлорированных бифенилов и родственных соединений.
Ряд официальных методик US EPA 1613 и US EPA 8290, European CEN 1948, Asian, Canadian EPS1/RM/19 рекомендуют применение данного детектора для анализа вышеуказанных соединений.
 


о нас | домой | контакты | карта сайта